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0 92であった。空試験として、同じ溶出液25mlを容量 50mlの共栓付比色管に入れ、ヘキサメタりん酸ナトリ ウム水溶液(500mg/リットル)5mlを加えた。水を 加えて容量約45mlとしたのち、硫酸(1+9)2. 5m l、次いでアセトン0. 5mlを加え、さらに水を加えて全 量を50mlとして直ちに撹拌し、5分後に光路長50mm のセルに入れて、波長540nmにおける吸光度を測定 した。吸光度は、0. 007であった。発色させた試料 水の吸光度と空試験の対照液の吸光度の差0. 085か ら、この飛灰関連の溶出液中のCr(VI)濃度は、検量線 を用いて0. 040mg/リットルと求められた。 実施例2 水質が、pH12. 5、電気伝導率9, 160mS/m、P −アルカリ度1, 900mgCaCO 3 /リットル、カルシ ウム硬度15, 500mgCaCO 3 /リットルである飛灰 関連の灰汚水のCr(VI)濃度を測定した。この灰汚水2 5mlを容量50mlの共栓付比色管に入れ、ヘキサメタり ん酸ナトリウム水溶液(500mg/リットル)5mlを加 えた。水を加えて容量約45mlとしたのち、硫酸(1+ 9)2. 164であった。空試験として、同じ灰 汚水25mlを容量50mlの共栓付比色管に入れ、ヘキサ メタりん酸ナトリウム水溶液(500mg/リットル)5 mlを加えた。水を加えて容量約45mlとしたのち、硫酸 (1+9)2. 六価クロム 測定方法 水質. 5ml、次いでアセトン0. 5mlを加え、さ らに水を加えて全量を50mlとして直ちに撹拌し、5分 後に光路長50mmのセルに入れて、波長540nmにお ける吸光度を測定した。吸光度は、0. 015であっ た。発色させた試料水の吸光度と空試験の対照液の吸光 度の差0. 149から、この飛灰関連の溶出液中のCr (VI)濃度は、検量線を用いて0. 070mg/リットルと 求められた。 比較例1 実施例2で用いた飛灰関連の灰汚水のCr(VI)濃度のJ IS規格のジフェニルカルバジド吸光光度法による定量 を試みた。灰汚水を2個のビーカー(A)、(B)に25ml ずつとり、ビーカー(A)の溶液を全量フラスコ(A)に移 し入れ、硫酸(1+9)2. 5mlを加えた。また、ビー カー(B)の溶液に硫酸(1+9)2. 5mlを加えた。こ の段階でビーカー(A)及び(B)のいずれの液も多量の白 色沈殿を析出し、これ以上の測定操作はできなかった。 【0017】 【発明の効果】本発明方法によれば、多量のカルシウム イオンを含む飛灰関連の溶出液や灰汚水についても、ジ フェニルカルバジド吸光光度法により、正確に6価クロ ムの測定を行うことができる。 【図面の簡単な説明】 【図1】図1は、本発明方法の実施の一態様のフローシ ートである。 【図2】図2は、吸光度とCr(VI)濃度の関係を示す検 量線である。
【発明の詳細な説明】 【0001】 【発明の属する技術分野】本発明は、6価クロムの測定 方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、カルシウム イオンが多量に含まれる試料水中の6価クロム濃度を、 ジフェニルカルバジド吸光光度法により正確に測定する ことができ、特に飛灰関連の溶出液又は灰汚水の分析に 有用な6価クロムの測定方法に関する。 【0002】 【従来の技術】6価クロムは、試料水にジフェニルカル バジド(1, 5−ジフェニルカルボノヒドラジド)を加 え、赤紫色の錯体の生成により発色させ、波長540n m付近の吸光度を測定することにより定量される。JI S K 0102に従えば、試料水の適量を中和したの ち、全量フラスコ50mlに移し入れ、硫酸(1+9) 2.
05mg/L~10mg/L 0. 1mg/L~10mg/L 6. 2ガス拡散・pH指示薬変色FIA法 6. 4サリチル酸によるインドフェノール 青発色CFA法 JIS K 0170-2 亜硝酸体窒素及び 硝酸体窒素 0. 01mg/L~1mg/L 0. 004mg/L~1mg/L JIS K 0170-3 全窒素 0. 1mg/L~2. 0mg/L (カドミウム還元吸光光度法) 1mg/L~20mg/L (紫外検出法) 0. 05mg/L~5mg/L JIS K 0170-4 6 りん酸イオン 0. 003mg/L~1mg/L JIS K 0170-4 7 全りん 0. 1mg/L~10mg/L 7. 3. 2及び7. 4を用いた 場合:0. 1mg/L~10mg/L 7. 3及び7. 5を用いた 場合:0. 003mg/L~1mg/L ● JIS K 0102 3 試料の取り扱いで、全窒素、全りん等項目は、ろ過等の前処理操作の規定がない。すなわち、懸濁物質を含む試料を分析に供する試料として取り扱うことを前提としている。そのため、懸濁物を含む試料について「懸濁物によって流路内細管が詰まるおそれがある場合は,ホモジナイズをして懸濁物を細かく砕き均一にした試料を用いる。」の文章を本文に追加した。 ● 新たな分析方法として、JIS K 0170-7 フェノール類6. パックテスト 6価クロム - パックテストの共立理化学研究所. 2 4-アミノアンチピリン発色FIA法を追加した。また、ISO 14403の改正に伴い、JIS K0170-9 シアン化合物6. 3 紫外線照射・ガス拡散(pH3. 8)-4-ピリジンカルボン酸ジメチルバルビツール酸発色FIA法と、6. 5 紫外線照射・ガス拡散(pH3. 8)-4-ピリジンカルボン酸ジメチルバルビツール酸発色CFA法とを追加した。 ● JIS K 0170-6 ふっ素化合物6. 3 蒸留・ランタン-アリザリンコンプレキソン発色CFA法は、海水や汽水等塩化物イオンを含む試料において、低濃度付近測定で良好な回収率を得ることができない。そのため、蒸留試薬にグリセリンや塩化ナトリウムを追加し、発色試薬の前にアルミニウム溶液のラインを追加する等の分析手法の追加を行った。 告示 告示の分析方法の多くがJIS K 0102を引用しているが、環境計量証明事業所での分析方法の公定法はJIS K 0102ではなく環境省(庁)告示に示された分析方法である。今回の告示改正では、JIS K 0102の改正内容を引用していない内容があるので留意が必要である。改正が行われた主な内容について、以下に記す。 ● 小型蒸留装置【適用除外】 JIS K 0102 の改正で新たに追加された小型蒸留装置について、公定法としての検証が未了のため、適用除外とする。 【項目】 ・JIS K 0102 28 フェノール類 ・JIS K 0102 34 ふっ素化合物 ・JIS K 0102 38 全シアン ・JIS K 0102 42 アンモニウムイオン ● 加熱分解装置【適用除外】 JIS K 0102 の改正で新たに追加された加熱分解装置について、公定法としての検証が未了のため、適用除外とする。 ・JIS K 0102 45 全窒素 ・JIS K 0102 46.
お問い合わせ 営業連絡窓口 修理・点検・保守 分光光度計 UV-1280に水質プログラム(オプションソフトウェア)を取り付け,これらとパック化された専用試薬を使用することで,ジフェニルカルバジド吸光光度法によるCr 6+ の定量が簡単に行えます。 → 水質測定システム(六価クロム分析システム) ジフェニルカルバジド吸光光度法によるCr 6+ 分析 ジフェニルカルバジドはCr 3+ と反応せず,Cr 6+ のみと反応して錯体を形成し,540 nm付近にピークを持つ吸収曲線を示します。このピークを用いれば,紫外可視分光光度計でCr 6+ を選択的に定量することができます 注1) 。 注1)V 5+ ,Fe 3+ ,MO 6+ もジフェニルカルバジドと反応するために,これらが共存すると正の誤差を生じます。 ジフェニルカルバジド吸光光度法によるCr 6+ の抽出法と測定手順の例 試料を純水の入った容器に入れ5分間沸騰させ,クロメート被膜中のCr 6+ を抽出する。 抽出溶液の一部をミクロセルに入れ,ブランクを測定する。 試料1. 5 mLを専用容器に取り,(株)共立理化学研究所製WAK-Cr 6+ 用試薬チューブに吸わせる。測定開始キーを押した後,チューブを5~6回振る。 約2分後,ブランク測定で使用したミクロセル内の溶液を捨て,チューブ内の発色した試料をミクロセルに入れてセットする。 指定時間後にCr 6+ 濃度が自動的に表示される。 ※ 本分析法は,一例です。IEC:62321には準拠しておりません ※ ネジなどに含まれるCr 6+ を定量する場合,沸騰水などの熱水による抽出が必要となりますが,クロメート被膜に含まれるCr 6+ 全量が抽出されるわけではありません。 したがって,ジフェニルカルバジド吸光光度法で得られた濃度は試料に含まれるCr 6+ 全量を示すとは限りません。
219であり、波長480nmでは吸光度 0. 089であったが、波長540nmでは吸光度0. 0 00であり、吸収を示さなかった。その他の波長におけ る吸光度も含めて、測定結果を第3表に示す。 【0013】 【表3】 【0014】第3表の結果から、6価クロムの黄色は、 波長540nmにおいて吸光度を測定する本発明方法の 測定値には影響がなく、6価クロムが存在するままで空 試験の対照液として使用し得ることが分かる。 参考例5(検量線の作成) 脱イオン水に二クロム酸カリウム標準液を加えて、Cr (VI)濃度が0. 020mg/リットルである溶液を調製し た。この溶液25mlを容量50mlの共栓付比色管に入 れ、ヘキサメタりん酸ナトリウム水溶液(500mg/リ ットル)5mlを加えた。水を加えて容量約45mlとした のち、硫酸(1+9)2. 5ml、次いでジフェニルカル バジド溶液(10g/リットル)1mlを加え、さらに水 を加えて全量を50mlとして直ちに撹拌し、5分後に光 路長50mmのセルに入れて、波長540nmにおける吸 光度を測定した。吸光度は、0. 043であった。同様 にして、Cr(VI)濃度が、それぞれ0. 島津製作所 分析計測機器（分析装置）RoHS 六価クロムの選択的分析には : 株式会社島津製作所. 050、0. 10 0、0. 250及び0. 500mg/リットルである溶液を 調製し、ジフェニルカルバジドにより発色させ、波長5 40nmにおける吸光度を測定した。吸光度は、それぞ れ0. 106、0. 213、0. 520及び1. 060であ った。Cr(VI)濃度と吸光度の関係を第4表及び図2に 示す。 【0015】 【表4】 【0016】図2に見られるように、測定した範囲にお いては、吸光度とCr(VI)濃度の直線性は良好であり、 波長540nmにおける吸光度を測定することにより、 この直線を検量線として、試料水中のCr(VI)濃度を定 量し得ることが分かる。 実施例1 参考例1で用いた飛灰関連の溶出液25mlを容量50ml の共栓付比色管に入れ、ヘキサメタりん酸ナトリウム水 溶液(500mg/リットル)5mlを加えた。水を加えて 容量約45mlとしたのち、硫酸(1+9)2. 5ml、次 いでジフェニルカルバジド溶液(10g/リットル)1 mlを加え、さらに水を加えて全量を50mlとして直ちに 撹拌し、5分後に光路長50mmのセルに入れて、波長5 40nmにおける吸光度を測定した。吸光度は、0.